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灰化法：

⒈原理

經(jīng)純化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼燒灰化后得到殘?jiān)趸c，然后用酸堿滴定氧化鈉含量，并按氧化鈉含量計(jì)算取代度。

⒉儀器與試劑

⑴高溫爐（0～1000℃），滴定管（50ml），燒杯（300ml），3#玻璃砂芯坩堝（30ml），抽濾瓶（1000ml），抽氣泵。

⑵0.lmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.lmol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，0．l%甲基紅。

⒊操作步驟

稱取 1.2g左右樣品置于300ml燒杯中，加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化，充分?jǐn)嚢?15min至沒(méi)有顆粒，加數(shù)滴酚酞指示劑，再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色，繼續(xù)攪拌至試樣溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加 95%乙醇溶液，當(dāng)試液中出現(xiàn)白色沉淀后，迅速加入約 200ml 95%乙醇溶液，便析出沉淀。停止攪拌，在水浴上加熱，使沉淀清晰粗大。

將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中，過(guò)濾，先用80%乙醇洗滌數(shù)次（約100ml），然后用95%乙醇洗3次（約60ml），吸干，移入烘箱內(nèi)，在105℃烘至質(zhì)量恒定（約3h），冷卻稱量。